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了解新品卡式水分測定儀的操作原理

發表時間:2019-12-13 00:00
能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學測定方法主要有卡爾費休法(Karl Fischer)、甲苯法等,國際標準化組織把卡爾費休(Karl Fischer)方法定為測微量水分國際標準,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。
常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;
常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。
應用范圍
可廣泛應用于一切需要快速測定水分的行業,如醫藥、塑膠、化工、食品(魚糜、脫水蔬菜、肉類和水產加工、面條、面粉、餅干、月餅等)、糧食、飼料、種子、菜籽、茶葉以及紡織、農林、造紙、橡膠、紡織等行業中的生產過與實驗過程中。


卡式水分測定儀原理
卡爾-費休庫侖法水分測定儀原理
1.1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計和容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量
常見問題解答
陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間
顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定系統內存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
待機滴定時漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內??梢愿鼡Q陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。


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